124

Neiegkeeten

Merci fir de Besuch an der Natur. D'Browser Versioun déi Dir benotzt huet limitéiert Ënnerstëtzung fir CSS. Fir déi bescht Erfahrung empfeelen mir Iech eng méi nei Versioun vum Browser ze benotzen (oder de Kompatibilitéitsmodus am Internet Explorer auszeschalten). Zur selwechter Zäit, fir weider Ënnerstëtzung ze garantéieren, wäerte mir Site ouni Stiler a JavaScript weisen.
D'magnetesch Eegeschafte vum SrFe12O19 (SFO) hart Hexaferrit ginn duerch déi komplex Relatioun vu senger Mikrostruktur kontrolléiert, déi hir Relevanz fir permanent Magnéitapplikatiounen bestëmmt. Wielt eng Grupp vu SFO Nanopartikelen, déi duerch Sol-Gel spontan Verbrennungssynthese kritt ginn, a maacht eng déif strukturell Röntgenpulverdiffraktioun (XRPD) Charakteriséierung duerch G (L) Linn Profil Analyse. Déi kritt Kristallitgréisst Verdeelung weist déi offensichtlech Ofhängegkeet vun der Gréisst laanscht d'Richtung [001] op der Synthesemethod, wat zu der Bildung vu flaky Kristalliten féiert. Zousätzlech gouf d'Gréisst vun SFO Nanopartikel duerch Transmissiounselektronenmikroskopie (TEM) Analyse festgeluegt, an d'Duerchschnëttszuel vu Kristalliten an de Partikele gouf geschat. Dës Resultater goufen evaluéiert fir d'Bildung vun eenzelne Domain-Staaten ënner dem kritesche Wäert ze illustréieren, an den Aktivéierungsvolumen ass ofgeleet vun Zäit-ofhängege Magnetiséierungsmessungen, fir de Réckmagnetiséierungsprozess vun haarde magnetesche Materialien z'erklären.
Nano-Skala magnetesch Materialien hunn eng grouss wëssenschaftlech an technologesch Bedeitung, well hir magnetesch Eegeschafte bedeitend ënnerschiddlech Behuelen weisen am Verglach mat hirer Volumengréisst, wat nei Perspektiven an Uwendungen bréngt1,2,3,4. Ënnert nanostrukturéiert Materialien ass M-Typ Hexaferrit SrFe12O19 (SFO) en attraktive Kandidat fir permanent Magnéit Uwendungen ginn5. Tatsächlech, an de leschte Joeren, gouf vill Fuerschungsaarbecht gemaach fir SFO-baséiert Materialien op der Nanoskala ze personaliséieren duerch eng Vielfalt vu Synthese- a Veraarbechtungsmethoden fir d'Gréisst, d'Morphologie a d'magnetesch Properties6,7,8 ze optimiséieren. Zousätzlech huet et grouss Opmierksamkeet an der Fuerschung an Entwécklung vun Austauschkupplungssystemer9,10 kritt. Seng héich magnetokristallin Anisotropie (K = 0,35 MJ/m3) orientéiert laanscht d'c-Achs vu sengem sechseckegen Gitter 11,12 ass en direkt Resultat vun der komplexer Korrelatioun tëscht Magnetismus a Kristallstruktur, Kristalliten a Kärgréisst, Morphologie an Textur. Dofir ass d'Kontroll vun den uewe genannte Charakteristiken d'Basis fir spezifesch Ufuerderungen ze treffen. Figur 1 illustréiert déi typesch sechseckegen Raumgrupp P63 / mmc vun SFO13, an de Fliger entspriechend der Reflexioun vun der Linn Profil Analyse Etude.
Ënnert de verwandte Charakteristiken vun der ferromagnetescher Partikelgréisstreduktioun féiert d'Bildung vun engem eenzegen Domain-Staat ënner dem kritesche Wäert zu enger Erhéijung vun der magnetescher Anisotropie (wéinst enger méi héijer Uewerfläch bis zum Volumeverhältnis), wat zu engem Zwangsfeld féiert14,15. Dat breet Gebitt ënner der kritescher Dimensioun (DC) an haarde Materialien (typesche Wäert ass ongeféier 1 µm), a gëtt definéiert duerch déi sougenannt kohärent Gréisst (DCOH)16: Dëst bezitt sech op déi klengst Volumenmethod fir Demagnetiséierung an der kohärent Gréisst (DCOH), Ausgedréckt als Aktivéierungsvolumen (VACT) 14. Wéi och ëmmer, wéi an der Figur 2 gewisen, obwuel d'Kristallgréisst méi kleng ass wéi DC, kann den Inversiounsprozess inkonsistent sinn. An Nanopartikel (NP) Komponenten hänkt de kritesche Volume vum Réckgang vun der magnetescher Viskositéit (S) of, a seng Magnéitfeldabhängegkeet liwwert wichteg Informatioun iwwer de Schaltprozess vun der NP-Magnetiséierung17,18.
Uewen: Schematesch Diagramm vun der Evolutioun vum Zwangsfeld mat Partikelgréisst, weist de entspriechende Magnetiséierungsreverséierungsprozess (vum 15 ugepasst). SPS, SD, an MD stinn fir superparamagnetesche Staat, eenzel Domain, a Multidomain, respektiv; DCOH an DC gi fir Kohärenz Duerchmiesser a kriteschen Duerchmiesser benotzt, respektiv. Ënnen: Skizze vu Partikele vu verschiddene Gréissten, déi de Wuesstum vun de Kristalliten vun eenzel Kristall op polykristallin weisen. an weisen Kristallit a Partikelgréisst respektiv.
Wéi och ëmmer, op der Nanoskala sinn och nei komplex Aspekter agefouert ginn, sou wéi eng staark magnetesch Interaktioun tëscht Partikelen, Gréisst Verdeelung, Partikelform, Uewerflächenkrankheet, an d'Richtung vun der einfacher Magnetiséierungsachs, déi all d'Analyse méi Erausfuerderung maachen19, 20 . Dës Elementer beaflossen d'Energiebarriärverdeelung wesentlech a verdénge virsiichteg Iwwerleeung, doduerch de Magnetiséierungsreversalmodus beaflossen. Op dëser Basis ass et besonnesch wichteg d'Korrelatioun tëscht dem magnetesche Volumen an dem kierperlechen nanostrukturéierte M-Typ Hexaferrit SrFe12O19 richteg ze verstoen. Dofir, als Modellsystem, hu mir eng Rei vu SFOs benotzt, déi vun enger Bottom-up Sol-Gel Method virbereet sinn, a viru kuerzem Fuerschung gemaach. Déi fréier Resultater weisen datt d'Gréisst vun de Kristalliten am Nanometerberäich ass, an et, zesumme mat der Form vun de Kristalliten, hänkt vun der benotzter Hëtztbehandlung of. Zousätzlech hänkt d'Kristallinitéit vun esou Proben vun der Synthesemethod of, a méi detailléiert Analyse ass erfuerderlech fir d'Relatioun tëscht Kristalliten a Partikelgréisst ze klären. Fir dës Relatioun z'entdecken, duerch Transmissiounselektronenmikroskopie (TEM) Analyse kombinéiert mat der Rietveld Method a Linnprofilanalyse vun héijer statistescher Röntgenpulverdiffraktioun, goufen d'Kristallmikrostrukturparameter (dh Kristalliten a Partikelgréisst, Form) suergfälteg analyséiert. . XRPD) Modus. Strukturell Charakteriséierung zielt fir d'anisotropesch Charakteristike vun de kritt Nanokristalliten ze bestëmmen an d'Machbarkeet vun der Linnprofilanalyse als eng robust Technik ze beweisen fir d'Spëtzeverbreedung op d'Nanoskala vun (Ferrit) Materialien ze charakteriséieren. Et gëtt festgestallt datt d'volumengewiicht Kristallitgréisst Verdeelung G (L) staark vun der kristallographescher Richtung hänkt. An dëser Aarbecht weisen mir datt Ergänzungstechnike wierklech gebraucht ginn fir d'Gréisst-relatéierte Parameteren präzis ze extrahieren fir d'Struktur an d'magnetesch Charakteristike vu sou Pulverproben präzis ze beschreiwen. De Prozess vun der ëmgedréint Magnetiséierung gouf och studéiert fir d'Relatioun tëscht morphologesche Struktureigenschaften a magnetesche Verhalen ze klären.
Rietveld Analyse vun Röntgenpulverdiffraktioun (XRPD) Daten weist datt d'Kristallitgréisst laanscht d'c-Achs duerch eng passend Hëtztbehandlung ugepasst ka ginn. Et weist speziell datt d'Spëtztverbreedung, déi an eiser Probe observéiert gëtt, méiglecherweis wéinst der anisotropescher Kristallitform ass. Zousätzlech ass d'Konsistenz tëscht dem duerchschnëttleche Duerchmiesser analyséiert vum Rietveld an dem Williamson-Hall Diagramm ( an an Table S1) weist datt d'Kristalliten bal spannenfräi sinn an et gëtt keng strukturell Deformatioun. D'Evolutioun vun der Kristallitgréisst Verdeelung laanscht verschidde Richtungen konzentréiert eis Opmierksamkeet op déi kritt Partikelgréisst. D'Analyse ass net einfach, well d'Probe, déi duerch Sol-Gel spontan Verbrennung kritt gëtt, besteet aus Agglomerate vu Partikelen mat enger poröser Struktur6,9,enzwanzeg. TEM gëtt benotzt fir d'intern Struktur vun der Testprobe méi detailléiert ze studéieren. Typesch hellfeld Biller ginn an der Figur 3a-c gemellt (fir eng detailléiert Beschreiwung vun der Analyse, kuckt w.e.g. op d'Sektioun 2 vun den Zousazmaterialien). D'Probe besteet aus Partikelen mat der Form vu klenge Stécker. D'Blatplacke verbannen sech fir porös Aggregate vu verschiddene Gréissten a Formen ze bilden. Fir d'Gréisstverdeelung vun de Plättchen ze schätzen, gouf d'Gebitt vun 100 Partikele vun all Probe manuell mat der ImageJ Software gemooss. Den Duerchmiesser vum gläichwäertege Krees mat deemselwechte Partikelgebitt wéi de Wäert gëtt un déi representativ Gréisst vun all gemoossene Stéck zougeschriwwen. D'Resultater vun Echantillon SFOA, SFOB an SFOC sinn an der Figur 3d-f zesummegefaasst, an der Moyenne Duerchmiesser Wäert ass och gemellt. D'Erhéijung vun der Veraarbechtungstemperatur erhéicht d'Gréisst vun de Partikelen an hir Verdeelungsbreet. Vum Verglach tëscht VTEM a VXRD (Table 1) kann et gesi ginn datt am Fall vun SFOA a SFOB Proben d'Duerchschnëttszuel vu Kristalliten pro Partikel d'polykristallin Natur vun dësen Lamellen weist. Am Géigesaz ass de Partikelvolumen vu SFOC vergläichbar mam duerchschnëttleche Kristallitvolumen, wat beweist datt déi meescht vun de Lamellen eenzel Kristalle sinn. Mir weisen datt d'scheinbar Gréisste vun der TEM an der Röntgendiffraktioun anescht sinn, well an der leschter moosse mir de kohärent Streuungsblock (et kann méi kleng sinn wéi déi normal Flake): Zousätzlech ass déi kleng Fehlerorientéierung vun dëse Streuung. Domains ginn duerch Diffraktioun berechent.
Déi hellfeld TEM Biller vun (a) SFOA, (b) SFOB an (c) SFOC weisen datt se aus Partikelen mat enger plaatähnlecher Form zesummegesat sinn. Déi entspriechend Gréisst Verdeelunge ginn am Histogramm vum Panel (df) gewisen.
Wéi mir och an der viregter Analyse bemierkt hunn, bilden d'Kristalliten an der realer Pulverprobe e polydisperse System. Well d'Röntgenmethod ganz empfindlech op de kohärent Streuungsblock ass, ass eng grëndlech Analyse vun de Pulverdiffraktiounsdaten erfuerderlech fir déi fein Nanostrukturen ze beschreiwen. Hei gëtt d'Gréisst vun de Kristalliten diskutéiert duerch d'Charakteriséierung vun der Volumengewiichter Kristallitgréisst Verdeelungsfunktioun G(L)23, déi als Wahrscheinlechkeetsdicht interpretéiert ka ginn fir Kristalliten vun ugeholl Form a Gréisst ze fannen, a säi Gewiicht ass proportional zu et. Volumen, an der Probe analyséiert. Mat enger prismatescher Kristallitform kann déi duerchschnëttlech Volumengewiicht Kristallitgréisst (Duerchschnëttssäitlängt an de [100], [110] an [001] Richtungen) berechent ginn. Dofir hu mir all dräi SFO Proben mat verschiddene Partikelgréissten a Form vun anisotropesche Flakelen ausgewielt (kuckt Referenz 6) fir d'Effizienz vun dëser Prozedur ze evaluéieren fir eng korrekt Kristallitgréisst Verdeelung vun Nano-Skala Materialien ze kréien. Fir d'anisotropesch Orientéierung vun de Ferrit-Kristalliten ze evaluéieren, gouf d'Lineprofilanalyse op den XRPD-Daten vun de gewielte Peaks gemaach. Déi getest SFO Echantillon enthalen keng praktesch (reng) méi héich Uerdnung Diffraktioun aus dem selwechte Set vun Kristallsglas produzéiert Fligeren, sou war et onméiglech der Linn Verbreedung Bäitrag vun der Gréisst a Verzerrung ze trennen. Zur selwechter Zäit ass d'observéiert Verbreedung vun den Diffraktiounslinnen méi wahrscheinlech wéinst der Gréissteffekt, an déi duerchschnëttlech Kristallitform gëtt duerch d'Analyse vu verschiddene Linnen verifizéiert. Figur 4 vergläicht de Volume-gewiicht crystallite Gréisst Verdeelung Funktioun G (L) laanscht de definéiert crystallographic Richtung. Déi typesch Form vu Kristallitgréisst Verdeelung ass lognormal Verdeelung. Ee Charakteristik vun all kritt Gréisst Verdeelungen ass hir Unimodalitéit. An de meeschte Fäll kann dës Verdeelung un e puer definéierte Partikelbildungsprozess zougeschriwwe ginn. Den Ënnerscheed tëscht der duerchschnëttlech berechent Gréisst vum ausgewielten Héichpunkt an dem Wäert extrahéiert aus der Rietveld Verfeinerung ass bannent engem akzeptablen Beräich (bedenkt datt d'Instrumentkalibratiounsprozeduren tëscht dëse Methoden ënnerschiddlech sinn) an ass d'selwecht wéi dee vum entspriechende Set vu Fligeren. Debye D'Moyenne Gréisst kritt ass konsequent mat der Scherrer Equatioun, wéi an Table 2. Den Trend vun der Volume Moyenne crystallite Gréisst vun den zwou verschiddene Modeller Technik ass ganz ähnlech, an der deviation vun der absoluter Gréisst ass ganz kleng. Och wann et Meenungsverschiddenheeten mat Rietveld sinn, zum Beispill, am Fall vun der (110) Reflexioun vu SFOB, kann et mat der korrekter Bestëmmung vum Hannergrond op béide Säiten vun der gewielter Reflexioun op enger Distanz vun 1 Grad 2θ an all Zesummenhang sinn. Richtung. Trotzdem bestätegt den exzellenten Accord tëscht den zwou Technologien d'Relevanz vun der Method. Vun der Analyse vun der Spëtztverbreedung ass et evident datt d'Gréisst laanscht [001] eng spezifesch Ofhängegkeet vun der Synthesemethod huet, wat zu der Bildung vu flaky Kristalliten am SFO6,21 synthetiséiert gëtt duerch Sol-Gel. Dës Fonktioun mécht de Wee op fir d'Benotzung vun dëser Methode fir Nanokristalle mat beléifte Formen ze designen. Wéi mir all wëssen, ass déi komplex Kristallstruktur vu SFO (wéi an der Figur 1 gewisen) de Kär vum ferromagnetesche Verhalen vum SFO12, sou datt d'Form an d'Gréisst Charakteristiken ugepasst kënne ginn fir den Design vun der Probe fir Uwendungen ze optimiséieren (wéi permanent Magnéit verbonnen). Mir weisen datt d'Kristallitgréisst Analyse e mächtege Wee ass fir d'Anisotropie vu Kristallitformen ze beschreiwen, a stäerkt déi virdru kritt Resultater weider.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC ausgewielte Reflexioun (100), (110), (004) Volumengewiicht Kristallitgréisst Verdeelung G (L).
Fir d'Effizienz vun der Prozedur ze evaluéieren fir déi präzis Kristallitgréisst Verdeelung vun Nano-Puddermaterialien ze kréien an se op komplexe Nanostrukturen anzesetzen, wéi an der Figur 5 gewisen, hu mir verifizéiert datt dës Method effektiv ass an Nanokompositmaterialien (nominal Wäerter). D'Genauegkeet vum Fall besteet aus SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %). Dës Resultater si voll konsequent mat der Rietveld Analyse (kuckt d'Iwwerschrëft vun der Figur 5 fir de Verglach), a verglach mam Single-Phase System, SFO Nanokristalle kënnen eng méi platenähnlech Morphologie Highlight. Dës Resultater ginn erwaart dës Linneprofilanalyse op méi komplexe Systemer anzesetzen, an deenen verschidde verschidde Kristallphasen iwwerlappe kënnen ouni Informatioun iwwer hir jeeweileg Strukturen ze verléieren.
D'Volumengewiicht Kristallitgréisst Verdeelung G (L) vun ausgewielten Reflexiounen vun SFO ((100), (004)) an CFO (111) an Nanocomposites; zum Verglach sinn déi entspriechend Rietveld Analysewäerter 70(7), 45(6) a 67(5) nm6.
Wéi an der Figur 2 gewisen, sinn d'Bestëmmung vun der Gréisst vum magnetesche Beräich an déi richteg Schätzung vum kierperleche Volumen d'Basis fir sou komplex Systemer ze beschreiwen a fir e klore Verständnis vun der Interaktioun an der struktureller Uerdnung tëscht magnetesche Partikelen. Viru kuerzem ass d'magnetescht Verhalen vu SFO-Proben am Detail studéiert, mat spezieller Opmierksamkeet op de Reversalprozess vun der Magnetiséierung, fir den irreversiblen Bestanddeel vun der magnetescher Empfindlechkeet (χirr) ze studéieren (Figur S3 ass e Beispill vu SFOC)6. Fir e méi déif Verständnis vum Magnetiséierungsreversalmechanismus an dësem ferritbaséierte Nanosystem ze kréien, hu mir eng magnetesch Entspanungsmessung am Réckfeld (HREV) no Sättigung an enger bestëmmter Richtung gemaach. Bedenkt \(M\lénks(t\right)\proptoSln\lénks(t\right)\) (kuckt Figur 6 an Ergänzungsmaterial fir méi Detailer) a kritt dann den Aktivéierungsvolumen (VACT). Well et kann definéiert ginn als dee klengste Volumen vum Material, dee kohärent an engem Event ka réckgängeg gemaach ginn, duerstellt dëse Parameter de "magnetesche" Volumen, deen am Reversalprozess involvéiert ass. Eise VACT-Wäert (kuckt Table S3) entsprécht enger Kugel mat engem Duerchmiesser vu ronn 30 nm, definéiert als kohärent Duerchmiesser (DCOH), deen déi iewescht Grenz vum Magnetiséierungsreverséierung vum System duerch kohärent Rotatioun beschreift. Och wann et e groussen Ënnerscheed am kierperleche Volumen vun de Partikelen ass (SFOA ass 10 Mol méi grouss wéi SFOC), sinn dës Wäerter zimlech konstant a kleng, wat beweist datt de Magnetiséierungsmechanismus vun alle Systemer d'selwecht bleift (konsequent mat deem wat mir behaapten) ass den eenzegen Domain System) 24. Um Enn huet VACT e vill méi klengt kierperlecht Volumen wéi XRPD an TEM Analyse (VXRD a VTEM an der Tabell S3). Dofir kënne mir schléissen datt de Schaltprozess net nëmmen duerch kohärent Rotatioun geschitt. Bedenkt datt d'Resultater, déi duerch verschidde Magnetometer benotzt ginn (Figur S4) zimlech ähnlech DCOH Wäerter ginn. An dëser Hisiicht ass et ganz wichteg de kriteschen Duerchmiesser vun engem eenzegen Domainpartikel (DC) ze definéieren fir de raisonnabelste Reversalprozess ze bestëmmen. No eiser Analyse (kuckt Zousazmaterial), kënne mir ofschléissen datt de kritt VACT en inkohärent Rotatiounsmechanismus involvéiert, well den DC (~0.8 µm) ganz wäit vum DC (~ 0.8 µm) vun eise Partikelen ass, dat heescht Formatioun vun Domain Maueren ass net Da krut staark Ënnerstëtzung a kritt eng eenzeg Domain Configuratioun. Dëst Resultat kann duerch d'Bildung vun der Interaktioun Domain erkläert ginn25, 26. Mir huelen un datt eng eenzeg Kristallit un engem Interaktiounsdomain deelhëllt, déi sech op interkonnektéiert Partikelen erweidert wéinst der heterogener Mikrostruktur vun dëse Materialien27,28. Obwuel Röntgenmethoden nëmme sensibel sinn op déi fein Mikrostruktur vun Domainen (Mikrokristalle), liwweren magnetesch Entspanungsmiessungen Beweiser vu komplexe Phänomener, déi an nanostrukturéierten SFOs optrieden. Dofir, andeems d'Nanometergréisst vun de SFO-Kären optiméiert gëtt, ass et méiglech, de Wiessel op de Multi-Domain-Inversiounsprozess ze vermeiden, an doduerch déi héich Coercivitéit vun dëse Materialien z'erhalen.
(a) Déi Zäit-ofhängeg Magnetiséierungskurve vu SFOC gemooss op verschiddene Réckfeld HREV Wäerter no Sättigung bei -5 T an 300 K (nieft den experimentellen Donnéeën uginn) (Magnetiséierung gëtt normaliséiert no dem Gewiicht vun der Probe); fir Kloerheet, D'Inset weist d'experimentell Donnéeën vun 0,65 T Feld (schwaarze Krees), déi déi bescht fit huet (rout Linn) (Magnetiséierung ass normaliséiert op den initialen Wäert M0 = M (t0)); (b) déi entspriechend magnetesch Viskositéit (S) ass d'Invers vun SFOC Eng Funktioun vum Feld (d'Linn ass e Guide fir d'Aen); (c) en Aktivéierungsmechanismus Schema mat kierperlechen / magnetesche Längt Skala Detailer.
Allgemeng kann d'Magnetiséierungsreverséierung duerch eng Serie vu lokalen Prozesser optrieden, sou wéi Domain Mauer Nukleatioun, Ausbreedung a Pinning an Unpinning. Am Fall vun Single-Domain Ferritpartikelen ass den Aktivéierungsmechanismus nukleatiounsmediéiert a gëtt duerch eng Magnetiséierungsännerung ausgeléist méi kleng wéi de gesamt magnetesche Reversalvolumen (wéi an der Figur 6c gewisen)29.
D'Lück tëscht dem kriteschen Magnetismus an dem physeschen Duerchmiesser implizéiert datt den inkohärent Modus e concomitant Event vu magnetesche Domain ëmgedréint ass, wat wéinst materiellen Inhomogenitéiten an Uewerflächenongläichheeten ka sinn, déi korreléiert ginn wann d'Partikelgréisst 25 eropgeet, wat zu enger Ofwäichung vun eenheetlech magnetization Staat.
Dofir kënne mir schléissen datt an dësem System de Magnetiséierungsreverséierungsprozess ganz komplizéiert ass, an d'Efforte fir d'Gréisst an der Nanometer Skala ze reduzéieren eng Schlësselroll an der Interaktioun tëscht der Mikrostruktur vum Ferrit an dem Magnetismus spillen. .
Déi komplex Relatioun tëscht Struktur, Form a Magnetismus ze verstoen ass d'Basis fir zukünfteg Uwendungen ze designen an z'entwéckelen. D'Linnprofilanalyse vum ausgewielten XRPD Muster vum SrFe12O19 bestätegt d'anisotropesch Form vun den Nanokristalle, déi duerch eis Synthesemethod kritt goufen. Kombinéiert mat TEM Analyse, gouf d'polykristallin Natur vun dësem Partikel bewisen, an et gouf duerno bestätegt datt d'Gréisst vum SFO, deen an dëser Aarbecht exploréiert gouf, manner war wéi de kriteschen eenzegen Domain Duerchmiesser, trotz de Beweiser vum Kristallitwachstum. Op dëser Basis proposéiere mir en irreversiblen Magnetiséierungsprozess op Basis vun der Bildung vun engem Interaktiounsdomän aus verbonne Kristalliten. Eis Resultater beweisen déi enk Korrelatioun tëscht der Partikelmorphologie, der Kristallstruktur an der Kristallitgréisst déi um Nanometerniveau existéiert. Dës Etude zielt fir de Reversalmagnetiséierungsprozess vun haarde nanostrukturéierten magnetesche Materialien ze klären an d'Roll vun de Mikrostruktureigenschaften am resultéierende magnetesche Verhalen ze bestëmmen.
D'Proben goufen mat Zitrounesaier als chelatéierend Agent / Brennstoff synthetiséiert no der Sol-Gel spontan Verbrennungsmethod, gemellt an der Referenz 6. D'Synthesebedingunge goufen optimiséiert fir dräi verschidde Gréisste vu Proben ze kréien (SFOA, SFOB, SFOC), déi goufen kritt duerch adequat annealing Behandlungen bei verschiddenen Temperaturen (1000, 900, an 800 ° C, respektiv). Table S1 resüméiert d'magnetesch Eegeschaften a fënnt datt se relativ ähnlech sinn. Den Nanokomposit SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% gouf och op eng ähnlech Manéier virbereet.
D'Diffraktiounsmuster gouf mat CuKα Stralung (λ = 1.5418 Å) um Bruker D8 Pudderdiffraktometer gemooss, an d'Detektorschlitsbreet gouf op 0.2 mm gesat. Benotzt e VANTEC Konter fir Daten am 2θ Beräich vun 10-140 ° ze sammelen. D'Temperatur wärend der Datenopnam gouf bei 23 ± 1 °C gehal. D'Reflexioun gëtt duerch Schrëtt-a-Scan-Technologie gemooss, an d'Schrëttlängt vun all Testproben ass 0,013 ° (2theta); de maximalen Héichpunkt vun der Miessdistanz ass -2,5 an + 2,5° (2theta). Fir all Peak ginn am Ganzen 106 Quanten berechent, während fir de Schwanz ongeféier 3000 Quanten sinn. Verschidde experimentell Peaks (getrennt oder deelweis iwwerlappt) goufen fir weider simultan Analyse ausgewielt: (100), (110) an (004), déi am Bragg-Wénkel no beim Bragg-Wénkel vun der SFO-Registréierungslinn geschitt sinn. D'experimentell Intensitéit gouf fir de Lorentz Polariséierungsfaktor korrigéiert, an den Hannergrond gouf mat enger ugeholl linearer Ännerung geläscht. Den NIST Standard LaB6 (NIST 660b) gouf benotzt fir d'Instrument an d'Spektral Verbreedung ze kalibréieren. Benotzt LWL (Louer-Weigel-Louboutin) Deconvolution Method 30,31 fir reng Diffraktiounslinnen ze kréien. Dës Method gëtt am Profilanalyseprogramm PROFIT-software32 ëmgesat. Vun der Upassung vun de gemoossene Intensitéitsdaten vun der Probe an dem Standard mat der Pseudo Voigt Funktioun gëtt déi entspriechend korrekt Linnkontur f(x) extrahéiert. D'Gréisstverdeelungsfunktioun G (L) gëtt vu f (x) bestëmmt duerch d'Prozedur, déi an der Referenz 23 presentéiert gëtt. Fir méi Detailer, kuckt w.e.g. op d'Ergänzungsmaterial. Als Ergänzung vun der Linn Profil Analyse gëtt de FULLPROF Programm benotzt fir Rietveld Analyse op XRPD Daten auszeféieren (Detailer kënnen an Maltoni et al. 6 fonnt ginn). Kuerz gesot, am Rietveld Modell ginn d'Diffraktiounspeaks duerch déi modifizéiert Thompson-Cox-Hastings Pseudo Voigt Funktioun beschriwwen. D'LeBail Verfeinerung vun den Donnéeën gouf um NIST LaB6 660b Standard gemaach fir de Bäitrag vum Instrument fir d'Peakverbreedung ze illustréieren. No der berechent FWHM (Voll Breet bei der Halschent vun der Spëtzintensitéit), kann d'Debye-Scherrer Equatioun benotzt ginn fir d'volumengewiicht duerchschnëttlech Gréisst vun der kohärent Streuung kristallin Domain ze berechnen:
Wou λ d'Röntgenstrahlungswellelängt ass, ass K de Formfaktor (0,8-1,2, normalerweis gläich 0,9), an θ ass de Bragg Wénkel. Dëst gëllt fir: déi gewielte Reflexioun, de entspriechende Set vu Fligeren an de ganze Muster (10-90°).
Zousätzlech gouf e Philips CM200 Mikroskop op 200 kV operéiert a mat engem LaB6 Filament ausgestatt fir TEM Analyse benotzt fir Informatioun iwwer Partikelmorphologie a Gréisstverdeelung ze kréien.
Magnetiséierung Entspanungsmessung gëtt vun zwee verschiddenen Instrumenter duerchgefouert: Physical Property Measurement System (PPMS) vum Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), equipéiert mat 9 T superleitende Magnéit, a MicroSense Model 10 VSM mat Elektromagnet. D'Feld ass 2 T, d'Probe ass am Feld gesättegt (μ0HMAX: -5 T an 2 T, respektiv fir all Instrument), an dann gëtt de Réckfeld (HREV) applizéiert fir d'Probe an de Schaltgebitt (bei HC) ze bréngen ), an dann den De Magnetiséierungsverfall gëtt als Funktioun vun der Zäit iwwer 60 Minutten opgeholl. D'Messung gëtt bei 300 K gemaach. De entspriechende Aktivéierungsvolumen gëtt evaluéiert op Basis vun de gemoossene Wäerter, déi am Zousazmaterial beschriwwe ginn.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Magnéitesch Stéierungen an nanostrukturéiert Materialien. An der neier magnetescher Nanostruktur 127-163 (Elsevier, 2018). https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. and Nordblad, P. Collective magnetic behaviour. Am neien Trend vum Nanopartikelmagnetismus, Säiten 65-84 (2021). https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Magnetic Relaxation in fine particle systems. Fortschrëtter an der chemescher Physik, S. 283-494 (2007). https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, etc.. Déi nei Struktur an Physik vun Nanomagnets (invitéiert). J. Applikatioun Physik 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. etc. Thematesch Iwwerpréiwung: de Fortschrëtt an Perspektiven vun haarde hexaferrite permanent Magnéit Uwendungen. J. Physik. D. Demande fir Physik (2020).
Maltoni, P. etc.. Andeems d'Synthese an d'magnetesch Eegeschafte vu SrFe12O19 Nanokristalle optiméiert ginn, ginn duebel magnetesch Nanokomposite als permanente Magnete benotzt. J. Physik. D. Demande fir Physik 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. etc.. Kläert d'Relatioun tëscht Nanopartikel Morphologie, nuklear / magnetesch Struktur an de magnetesche Properties vun gesintert SrFe12O19 Magnete. Nano 12, 9481-9494 (2020).
Petrecca, M. etc.. Optimiséieren d'magnetesch Eegeschafte vun hart a mëll Materialien fir d'Produktioun vun Austausch Fréijoer permanent Magnete. J. Physik. D. Demande fir Physik 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. etc.. Ajustéieren der magnetescher Eegeschafte vun hard-mëll SrFe12O19 / CoFe2O4 Nanostrukturen duerch Zesummesetzung / Phase Kopplung. J. Physik. Chimie C 125, 5927-5936 (2021).
Maltoni, P. etc. Entdeckt d'magnetesch a magnetesch Kupplung vu SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 Nanokompositen. J. Mag. Mag. alma mater. 535, 168095 (2021).
Pullar, RC Hexagonal Ferrites: En Iwwerbléck iwwer d'Synthese, d'Performance an d'Applikatioun vun Hexaferrit Keramik. Edit. alma mater. Wëssenschaft. 57, 1191-1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D Visualiséierungssystem fir elektronesch a strukturell Analyse. J. Applizéiert Prozess Crystallography 41, 653-658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Magnéitesch Interaktioun. Frontiers in Nanoscience, S. 129-188 (2014). https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. etc.. D'Korrelatioun tëscht der Gréisst / Domain Struktur vun héich kristallin Fe3O4 Nanopartikelen a magnetesche Properties. Wëssenschaft. Vertrieder 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Magnéitesch a magnetesch Materialien. (Cambridge University Press, 2001). https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al. Magnéitesch Interaktioun a Silica-beschichtete nanoporöse Komponenten vu CoFe2O4 Nanopartikel mat kubescher magnetescher Anisotropie. Nanotechnologie 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Aschränkungen vun magnetesch Opnahmen-Medien Considératiounen. J. Mag. Mag. alma mater. 200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC etc.. D'magnetesch Interaktioun an d'Energiebarriär am Kär / Schuel duebel magnetesch Nanopartikel ginn verstäerkt. J. Physik. Chimie C 119, 15755-15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Magnéitesch Eegeschafte vun Nanopartikelen: iwwer den Afloss vun der Partikelgréisst. Chemie een Euro. J. 15, 7822-7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Magnéitesch Eegeschafte verbesseren andeems d'Morphologie vu SrFe12O19 Nanokristalle kontrolléiert. Wëssenschaft. Vertrieder 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. and Eliceiri, K. NIH Bild op ImageJ: 25 Joer Bildanalyse. A. Nat. Method 9, 676-682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Smoothness an Validitéit vun crystallite Gréisst Verdeelung an X-Ray Profil Analyse. J. Applizéiert Prozess Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, etc Magnéitesch Viskositéit a Mikrostruktur: Partikelgréisst Ofhängegkeet vum Aktivéierungsvolumen. J. ugewandt Physik 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D., and Laureti, S. an ultra-héich Dicht magnetesch Opnam. (Jenny Stanford Press, 2016). https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd Nanostrukturen a Filmmagnetiséierung ëmgedréint. J. Applikatioun Physik 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H. & Schultz, L. Evolutioun vum Interaktiounsdomän an engem texturéierte feinkornegen Nd2Fe14B Magnéit. J. Applikatioun Physik 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP. J. Physik. D. Demande fir Physik 53, 504004 (2020).


Post Zäit: Dez-11-2021